摘要：以硝酸铈、尿素为原料，柠檬酸为表面活性剂，首先采用水热法制备出球形CeCO3OH前驱体再经高温焙烧得到球形CeO2粉体。利用XRD、FT-IR、SEM及抛光试验对CeO2粉体性能进行表征，结果表明：以柠檬酸为表面活性剂，在180℃时水热反应24h，再经800℃高温焙烧，所制备的CeO2粉体呈球形，分散性好，粒度约为2μm，且粒度分布均匀，适合软质玻璃的精密抛光。

 

关键词：CeO2粉体；水热法；球形；抛光性能

 

　　 随着高精密光学技术和大规模集成电路的发展，各种光学元件[1]和硅基片[2]需要具有超光滑表面，对表面粗糙度和波纹度的要求以达到纳米级[3]。化学机械抛光技术（CMP）是几乎公认的唯一的全局平坦化技术[4]，其应用范围逐渐扩大。CeO2抛光粉作为抛光粉使用，具有抛光效率高、使用寿命长、易于清洗等优点[5]。普通CeO2抛光粉广泛应用于光学玻璃、显像管、宝石、金属制品抛光中；而对于具有超光滑要求的抛光，如光掩膜基板、液晶玻璃等，则要求CeO2抛光粉具有纯度高、形貌规则、硬度适中、粒度分布均匀等特点[6]。

 

　　 水热法是以水溶液为反应介质，在密闭高压反应釜内，通过创造高温、高压环境，使难溶或不溶物质溶解-重结晶。水热法可以在较温和的条件下，制备出超细、低团聚、高结晶度的粉体，且通过改变反应条件可以控制粉体形貌[7]。

 

　　 本文采用水热法，以硝酸铈、尿素为原料，柠檬酸为表面活性剂，制备球形CeO2粉体，通过对各影响因素的研究，探索出球形CeO2粉体的制备方法，并对CeO2粉体的抛光性能进行表征。

 

1 实验

 

1.1 CeO2粉体的制备

 

　　按照硝酸铈、尿素、柠檬酸摩尔为1:5:3，取一定量的硝酸铈和柠檬酸溶解于50mL去离子水中形成溶液A，按照比例取适量尿素溶于30mL去离子水中形成溶液B，待澄清后，将溶液B缓慢滴入溶液A中，继续搅拌反应30min，转入带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，180℃下反应24h，得到黄色沉淀物，沉淀物用无水乙醇洗涤3次，经干燥后高温焙烧得到淡黄色CeO2粉体。

 

1.2 测试与表征

 

　　物相分析用D8-ADVANCE型X射线衍射仪，以铜靶（λ=0.15418nm）为辐射源测定；化学键分析用Nicolet380型红外光谱仪测定；粉体形貌用QUANTA FEG250型场发射扫描电子显微镜测定。

 

1.3 CeO2粉体抛光性能测试

 

　　取一定质量CeO2粉体分散在去离子水中，加入适量悬浮分散剂形成抛光液。在Unipol1502型精密抛光机（沈阳科晶）上，对高硬度石英玻璃、中硬度K9玻璃和低硬度ZF7玻璃进行抛光，测量抛光前后玻璃减少的量，并计算抛光速率。

 

2 结果与讨论

 

2.1 产物相结构与组成分析

 

　　图1是水热温度分别为160℃、180℃和200℃所制备的前驱体，经800℃焙烧制成CeO2粉体的XRD图谱。从图1可以看出，未经高温焙烧的前驱体没有明显衍射峰，结晶度较低，对应为六方晶系CeCO3OH（JCPDS NO.34-0198）；高温焙烧后的CeO2粉体，衍射峰与标准JCPDS卡片NO.34-0394相一致，分别对应立方萤石结构氧化铈的（111）、（200）、（220）